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使用有機元素分析儀的原理及計算方法

更新日期: 2022-09-15
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  有機元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機元素含量。CHNS測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后,進入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。再通入定量的動態(tài)氧氣以保證所有的有機物和無機物都*燃燒。如使用錫制封囊,燃燒開始時發(fā)生的放熱反應可將燃燒溫度提高,進一步確保燃燒反應*。
  樣品燃燒后的產物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時試劑將一些干擾物質,如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管,去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現(xiàn)氣體分離,然后進入熱導檢測器。測定氧的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO,然后通過熱導池的檢測,計算出氧的含量。
  計算方法
  空白:PE元素分析儀的空白相當于基線,通常有兩種空白:儀器空白、分析空白,而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。
  空白計算方法:
  NB=NR-ZR
  CB=CR-NR
  HB=HR-CR
  SB=SR-HR
  OB=OR-ZR
  K因子:K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子,實現(xiàn)運行一已知含量樣品,通過如下計算方法得出一物理單位為:CNTS/ug的標定因子,其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經(jīng)放大,模數(shù)轉換后的數(shù)字量化值。
  KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N THEORYWt%]
  KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C THEORYWt%]
  KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×H THEORYWt%]
  KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×S THEORYWt%]
  KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]
  K因子范圍:KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12
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